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Oct 31, 2023

Les défis du mélange de poudre et comment les surmonter

Oct 01, 2019 Le mélange de matériaux en poudre et granulaires est essentiel pour la qualité et

01 octobre 2019

Le mélange de matériaux en poudre et en granulés est essentiel pour la qualité et les performances d'une large gamme de produits dans de nombreux processus dans les industries alimentaire, pharmaceutique, du papier, des plastiques et du caoutchouc. Pour qu'un produit final soit conforme aux attributs requis, trois caractéristiques importantes sont requises pour le produit mélangé : l'écoulement, l'homogénéité et l'échantillonnage du mélange pour évaluer le mélange du produit. Les mélangeurs de poudre (à culbutage, à convection ou à cisaillement élevé) sont classés selon leur mécanisme de mélange : diffusion, convection et cisaillement. Le choix du mélangeur dépend des caractéristiques des particules, telles que la forme, la taille des particules, la densité et la quantité de chaque composant. La prise en compte de ces facteurs minimisera le potentiel de ségrégation. Le volume de remplissage du mélangeur, la durée de mélange et le nombre de tours (dans le cas des mélangeurs à tambour) sont critiques.

La fluidité ne peut jamais être exprimée comme une valeur ou un indice unique. La fluidité est le résultat de la combinaison des propriétés physiques d'un matériau qui affectent le flux de matériau et de l'équipement utilisé pour la manipulation, le stockage ou le traitement du matériau. La principale motivation pour produire des poudres pharmaceutiques à écoulement libre est l'établissement d'une alimentation constante à partir de conteneurs de stockage en vrac dans les mécanismes d'alimentation des opérations de traitement ultérieures. Tous ces mécanismes de transfert nécessitent un comportement d'écoulement de poudre approprié, qui dépend à la fois des propriétés du matériau et de l'équipement de traitement, ainsi que de la conception de l'équipement de transfert. Les forces interparticulaires, y compris les forces de van der Waals, les forces capillaires (pont liquide), les forces électrostatiques, les forces conduisant au frittage et à la formation de ponts solides, les forces de frottement et autres, peuvent avoir un effet important sur le comportement des systèmes d'écoulement de poudre tels que les trémies, colonnes montantes, lits garnis et fluidisés et transport pneumatique. Ces forces sont responsables des propriétés cohésives des poudres fines et de leur tendance à former des agrégats ou des agglomérats. L'introduction de quantités d'humidité, même relativement faibles, peut transformer une poudre fluide en quelque chose de beaucoup plus difficile à manipuler. Ainsi, comprendre l'effet de l'humidité sur le matériel manipulé et stocké est essentiel pour développer des stratégies d'exploitation rentables.

De nombreuses entreprises des industries de procédés chimiques (CPI) rencontrent des problèmes d'écoulement et de comportement d'écoulement du cœur en raison de la nature cohésive des poudres. Plusieurs fois, la modification de la conception de la trémie déchargeant le matériau facilite le flux qui est particulièrement critique dans l'industrie pharmaceutique où un flux uniforme de mélange de poudre doit être acheminé vers la presse à comprimés pour obtenir une distribution de dosage uniforme. La conception de la trémie à débit massique empêche le ratholing et le débit pulsé des poudres. La méthode standard pour caractériser les propriétés d'écoulement des matériaux solides est le test de cisaillement qui fournit les informations sur le lieu de rendement du solide en question. Toutes les autres propriétés d'écoulement (angle de frottement interne, cohésion, fonction d'écoulement, angle cinématique de frottement de paroi, etc.) des solides sont également déterminées à partir des lieux de rupture.

La ségrégation a tendance à se produire chaque fois que des matériaux en vrac se déplacent. Toute opération de manutention ou de transformation crée donc des conditions dans lesquelles la ségrégation peut avoir lieu. La ségrégation se produit lorsque des forces différentielles agissent sur différentes fractions de la masse de matériau en vrac. Les forces différentielles en jeu sont déterminées par la mécanique qui prévaut dans les opérations de manutention spécifiques. Une différence dans la plupart des propriétés des particules peut, dans certaines circonstances, provoquer un mouvement non aléatoire des particules. La ségrégation se produit dans un mélangeur lorsque des différences de propriétés particulaires provoquent un mouvement préférentiel des particules vers certaines régions du mélangeur. Les différences de taille, de densité, de forme et de résilience des particules sont les propriétés les plus responsables de la ségrégation. Les types de ségrégation les plus couramment observés sont la ségrégation par percolation ou tamisage, la ségrégation par trajectoire, la ségrégation par fluidisation et la ségrégation par poudrage.

La ségrégation se produit généralement lors de la décharge du mélange de poudres ou de granulés lors de la décharge du mélangeur ou des bacs de stockage du produit. Dans la ségrégation par percolation, les particules plus petites se déplacent à travers un mélange de particules plus grosses. En général, plus la différence de taille de particule est grande, plus l'étendue de la ségrégation est grande. La ségrégation par fluidisation se produit lorsque des particules plus fines sont aérées pendant le chargement ou le déchargement du produit. Ainsi, la ségrégation par poudrage se produit en raison de la différence de taille des particules entre les particules plus grossières et fines et leur capacité à se suspendre dans l'air lorsque le matériau mélangé est déchargé du mélangeur ou chargé et déchargé du bac de stockage. Il existe plusieurs situations où un mélange excessif sous une forme ou une autre est non seulement un gaspillage d'énergie mais aussi contre-productif.

Pour déterminer la qualité d'un mélange et le caractériser, il faut prélever plusieurs échantillons et les analyser. Si le mode d'action d'un mélangeur est compris, la position d'échantillonnage peut alors être choisie de sorte que des régions ou des sections se déplaçant lentement ayant une propension à présenter une ségrégation puissent être prises en compte. Les méthodes d'échantillonnage sont conçues pour donner théoriquement des échantillons représentatifs et supposer ensuite que toute erreur d'échantillonnage est négligeable. Étant donné que les variations dans les échantillons de mélange de poudres seraient probablement fonction de la distribution granulométrique, il n'est pas possible de mesurer l'efficacité absolue de la technique. La relation entre le nombre d'échantillons prélevés et la précision résultante dans l'estimation du véritable écart type est une mesure statistique standard de la distribution gaussienne. Généralement, les problèmes d'échantillonnage augmentent à mesure que la qualité du mélange diminue. La sélection biaisée des échantillons est évitée si les échantillons potentiels sont sélectionnés à l'aide de nombres aléatoires. La récupération biaisée de l'échantillon à partir du mélange est généralement réduite si l'échantillon est prélevé à partir d'un flux en mouvement du mélange plutôt qu'à partir d'une masse statique de particules. Après avoir déterminé l'étendue de la composition, les résultats sont rapportés sous forme de variance.

Dans l'industrie pharmaceutique, l'homogénéité du mélange est d'une importance primordiale pour garantir que la substance médicamenteuse est distribuée uniformément dans le mélange poudre/granule. La technique la plus courante pour échantillonner un mélange pharmaceutique consiste à utiliser un voleur d'échantillonnage. L'échantillonnage voleur a l'avantage de permettre la collecte d'échantillons dans des mélangeurs à grande échelle et le mélange ultérieur jusqu'à ce que le temps de mélange optimal soit atteint. L'échantillonnage de flux est également une alternative à l'utilisation de voleurs d'échantillonnage. L'échantillonnage des cours d'eau ne peut pas cibler les emplacements soupçonnés de fournir un mauvais mélange. Le but de l'échantillonnage des cours d'eau est d'obtenir des échantillons représentatifs et non de cibler des emplacements spécifiques. Le mélange est considéré comme homogène lorsque l'ingrédient pharmaceutique actif se trouve être conforme aux spécifications dans le mélange. Les résultats obtenus sont généralement rapportés en milligrammes d'ingrédient actif par gramme du mélange pharmaceutique, et en termes d'écart-type ou d'écart-type relatif de la teneur en médicament. Pour obtenir une estimation fiable, le retrait du nombre d'échantillons est nécessaire. La variabilité des échantillons prélevés par un individu, ainsi que la variance qui peut survenir lors de l'analyse, nécessite du temps et des efforts pour déterminer la qualité du mélange. La mesure du profil de mélange en temps réel avec le proche infrarouge (NIR) offre la possibilité d'étudier la dynamique du mélange des poudres. Les progrès de la technologie des capteurs tels que le NIR et le traitement des données permettent de surveiller complètement un nombre accru de paramètres à l'aide de procédures en ligne. En raison de cette automatisation, la quantité de données de test à collecter a considérablement augmenté, permettant ainsi une analyse statistique plus complète.

En résumé, le mélange de poudres nécessite une bonne compréhension des attributs physiques des particules qui font la composition du mélange, la conception de l'équipement et la technique d'échantillonnage appropriée pour assurer la qualité du mélange tel que spécifié a été atteint.

Dilip M. Parikh est président et chef de la direction de Dpharma Group Inc., une société de conseil en technologie pharmaceutique à Ellicott City, MD. Pour plus d'informations, composez le 410-900-8489.

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